摘要

首次将磁流体粉末代替磁子, 在磁场作用下, 以三相中空纤维液相微萃取( three2phase hollow fiber based liquid phase microextraction, TP - HF - LPME)动态模式进行样品前处理, 高效液相色谱(HPLC)为检测 手段, 建立了一种快速、准确、环境友好的尿中尼古丁含量的测定方法。系统优化了TP - HF - LPME技术 的有机溶剂、磁流体粉末加入量、搅拌速率和萃取时间等条件。方法的线性范围0105～50 mg/L, 相关系数 01999 8, 检出限为3μg/L (S /N = 3) , 相对标准偏差小于3%。该方法用于测定人体尿样中尼古丁, 主动和 被动吸烟者尿中尼古丁含量分别为5139 mg/L和2108 mg/L, 相对回收率95%～100% , 富集倍数1719倍。

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本文分别用微波辅助提取、超声助提取、冷凝回流提取、室温冷浸提 取4 种方法提取杜仲叶中的绿原酸, 并将4 种提取方法进行比较, 用反相高效 液相色谱法检测其含量。实验采用日本岛津C18 (15 mm ×4. 6 mm , 5μm) 色谱柱, V (甲醇) ∶V (水) ∶V (冰醋酸) = 60∶40∶0. 3 为流动相, 流速为0. 8 mLPmin , 紫外 检测波长为332 nm , 进样体积为10μL 。实验结果表明: 绿原酸在4. 07 ×10- 4～ 2. 22μg 范围内线性关系良好, 回收率为103. 22 % (RSD = 1. 28 %) 。本法具有良 好的精密度、重现性, 结果准确可靠, 可作为杜仲药材及绿原酸类产品的质量 控制方法。

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建立一种RP2HPLC 方法, 用于测定康定鼠尾草根中隐丹参酮、丹参酮 Ⅰ、丹参酮ⅡA 的含量, 为康定鼠尾草开发利用提供依据。采用Thermo C18 色谱 柱, 以V (甲醇) ∶V (水) = 75∶25 为流动相, 流速1 mLPmin , 检测波长270 nm , 柱 温30 ℃。结果表明3 个化合物在测定的范围内具有良好的线性( r > 0. 9997) , 平均回收率为98. 6 %。康定鼠尾草根中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA 的含 量八月份较高。方法可作为康定鼠尾草根中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA 的含量测定的方法。

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1 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量。 本方法适用于干型、半干型稻米黄酒中β-苯乙醇含量的测定，结果表示为mg/L，测定值保留一位小数。 2 原理 根据β-苯乙醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测，内标法定量。

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1 范围 本方法采用自动顶空进样-毛细管气相色谱法测定啤酒中主要挥发性香味组分的含量 本方法适用于各种类型的啤酒中主要挥发性香味组分的测定其种类包括乙醛甲酸乙 酯乙酸乙酯乙酸异丁酯乙酸异戊酯己酸乙酯辛酸乙酯正丙醇异丁醇正丁醇 异戊醇等十二种结果表示为mg/L 保留一位小数

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1 范围 本方法采用填充柱气相色谱法测定啤酒中双乙酰的含量。 本方法适用于各种类型啤酒中双乙酰含量的测定，结果表示为mg/L，测定值保留二位小数。

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1 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定食用酒精中甲醇的含量 本方法适用于食用酒精中甲醇含量的测定结果表示为mg/L 保留一位小数 2 原理 根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数于毛细管色谱柱中经气液两 相作用先后从色谱柱中流出在氢火焰中电离检测内标法定量

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1 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白兰地中高级醇的含量。 本方法适用于白兰地中高级醇含量的测定，结果表示为g/L[100%(V/V)乙醇]，测定值保留三位小数。 2 原理 根据高级醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测，内标法定量。

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1 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白兰地中糠醛的含量。 本方法适用于各类白兰地中糠醛含量的测定，结果表示为g/L[100%(V/V)乙醇]，测定值保留二位小数。 2 原理 根据糠醛和与白兰地中其它组分在气液两相中具有不同的分配系数，于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测，内标法定量。

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在男性不育症中，因少、弱精子症原因引起者分别占10.9%～15.0%[1]，引起不育症患者精子活率、活力降低的原发因素和继发因素较多，附睾功能的下降是较为直接的原因之一。测定精浆左卡尼汀（Levocarnitine，肉毒碱）可部分反映附睾功能。精浆中左卡尼汀含量是血浆的10倍[2]，与精子功能成熟获得运动能力有关，90%左右来源于附睾，是附睾的重要功能性指标。我们应用高效液相色谱法对弱精子症患者精浆中左卡尼汀含量进行测定，并与正常捐精者相比较，现报告如下。

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1 范围 本方法适用于空气中总烃的测定。氢火焰检测器所测的碳氢化合物(C1～C8)为总烃，以 甲烷计。 本方法用注射器采集空气样品，以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。 样品经过空柱或玻璃微珠阻尼柱导入检测器，测定总烃含量。 所用的仪器不同，方法的测定范围不同。总烃测定下限为0.14mg/m3。以氮气为载气测 定空气中总烃含量时，总烃峰中包括氧组分，因样品中氧对响应值有效应，在此，采用除烃 净化空气求出空白值，从总烃峰中扣除氧组分值。

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1 范围 本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 本方法适用于各种香型白酒中甲醇含量的测定结果表示为g/100mL 保留三位小数 2 原理 根据甲醇组分在DNP 填充柱等温分离分析中能够在乙醇峰前流出一个尖峰其峰面积 与甲醇含量具有线性关系因此可用内标法予以定量分析 3 试剂 3.1 担体Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 或80/100 目

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1 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中二元酸庚二酸辛二酸壬二酸二乙酯 的含量 方法适用于豉香型白酒中二元酸庚二酸辛二酸壬二酸二乙酯含量的测定结果 表示为mg/L 保留两位小数

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采用AKF-1卡式容量法水分测定仪直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好。

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研究了运用固相微萃取／GC／ECD直接萃取溅定水中的三种氯酚的方法，得到了分析三种氯酚的SHE最佳萃取条件；选取聚丙烯酸酯(PA)萃取头，水溶液调pH=2，并用NaCl饱和，室温下在持续磁力搅拌下直接萃取40min，纤维萃取头在260℃脱附5min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中三种氯酚，无须浓缩和预处理。