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1． 概述 1． 1仪器的工作原理…………………………………………. 1．2仪器的特点…………………………………………………. 1．3仪器的结构…………………………………………………. 1．3．1气体流量控制系统 1．3．2色谱柱箱 1．3．3进样器 1．3．4热导检测器（TCD 1．3．5氢火焰离子化检测器（FID 1．3．6键盘与显示面板 1．3．7热导检测器（TCD）控制面板 1．3．8氢火焰离子化检测器（FID）控制面板 1．3．9开关控制与信号输出 1．4仪器的成套性 1．5 仪器的主要技术指标 1．6仪器的应用环境 1．6．1安装环境 1．6．2电源环境 1．6．3气体环境 2． 系统的安装 2．1仪器的拆箱 2．2仪器的安装 2．3气源的安装 2．4系统检漏 3． 仪器的操作与使用 3．1控温操作 3．1．1温度设定 3．1．2仪器的保护温度设定 3．1．3开启或关闭控温系统操作 3．1．4柱箱的升温程序的设定 3．1．5柱箱的程序升温操作 3．1．6计时秒表的操作 3．2检测器操作 3．2．1 FID的操作 3．2．1．1 FID的点火操作 3．2．1．2 FID的放大倍数设定与输出信号极性设定⋯⋯ 3．2．1．3 FID的输出信号的调零3 3．2．2 TCD的操作 3．2．2．1 TCD的桥流设定与输出信号极性设定 3．2．2．2 TCD的输出信号的调零 3．3气体流量控制 3．4色谱数据的处理 4． 仪器的维护与保养 4．1进样器的清洗 4．2氢火焰离子化检测器的清洗 4．3色谱柱的安装 4．4气体净化器的维护 4．5气体净化管的维护 5. 仪器的故障与排除 6．附录

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冷冻干燥原理 冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去除水分或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂，比如水，象干冰一样，不经过液态，从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物（lyophilizer），该过程称作冻干（yophilization）

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P200II高压恒流泵使用说明书 目录 第1 章 概述.........................................................................................................................................1-1 1.1 简介.............................................................................................................................................1-1 1.2 特点.............................................................................................................................................1-2 1.3 技术指标.....................................................................................................................................1-4 第2 章 标准配件.................................................................................................................................2-1 第3 章 结构与功能..............................................................................................................................3-1 3.1 前面板设置.................................................................................................................................3-1 3.2 前盖内部设置..............................................................................................................................3-2 3.3 后面板设置.................................................................................................................................3-3 第4 章 安装.........................................................................................................................................4-1 4.1 环境要求.....................................................................................................................................4-1 4.2 系统组成实例..............................................................................................................................4-2 4.3 溶剂管路系统..............................................................................................................................4-3 4.4 废液瓶的安装位置......................................................................................................................4-6 4.5 混合器的安装..............................................................................................................................4-6 4.6 通过色谱工作站控制恒流泵......................................................................................................4-7 第5 章 基本操作.................................................................................................................................5-1 5.1 面板操作.....................................................................................................................................5-1 5.2 柱塞杆的清洗..............................................................................................................................5-4 5.3 流动相的更换..............................................................................................................................5-5 第6 章 系统测试.................................................................................................................................6-1 6.1 单泵系统测试..............................................................................................................................6-1 6.2 梯度系统测试..............................................................................................................................6-2 第7 章 部件的更换..............................................................................................................................7-1 7.1 泵头的拆卸与安装......................................................................................................................7-1 7.2 密封圈、柱塞杆的更换..............................................................................................................7-4 7.3 单向阀的拆装与清洗..................................................................................................................7-6 7.4 保险丝的更换..............................................................................................................................7-6 7.5 溶剂过滤头的清洗......................................................................................................................7-6 附录： HPLC故障的症状及排除........................................................................................................I

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EC2000DAD 数据处理工作站安装说明书 更多产品资料请浏览我们网站http://www.hg17.com

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1、液相色谱仪（依利特P230型等度、梯度高效液相色谱仪促销。 2、实验室超纯水机冬季促销活动目录。 3、GC9160型气相色谱仪冬季促销活动。 4、液相色谱柱促销活动。

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在世界经济高速发展的今天，包装印刷呈现出了绚丽多彩的景象，越来越多的美丽的包装在印刷厂生产出来。人们在欣赏美丽的包装外衣的同时对这些漂亮“衣着”的味道也给予了重视，特别是对食品包装。这是非常重要的一个问题——食品包装印刷品的安全问题。 香烟、牛奶、方便面、小食品、儿童营养早餐等这些用环保材料制成的包装，在通过各种印刷方法加工之后，油墨附着在纸上，对于包装内容称是否有不良影响，或者说是否会有有害的物质转移食品上，即是否存在不安全因素？特别是像香烟印刷中常用的凹印油墨，这此剂型油墨印品的安全性如何来检验测试呢？ 我们知道，印刷后的包装材料具有不同程度的气味，这要看所用的印刷方法或油墨的成分而定。如何来评价这些气味呢？这里首先应该说明的是，我们强调的重点并非是其散发的气味是什么样的，而是印刷后所形成的包装材料对包装内容物的影响。我们希望包装对其内容物的气味和味道要尽可能没有影响。 众所周知，味觉和嗅觉是化学感觉，其刺激作用是生物分子反应的结果。科学家研究证明：我们的舌头的不同位置会产生酸、甜、苦、咸的味觉效果，而我们的嗅觉更加灵敏，可以很快地嗅出细微差别的气味，但同时鼻子也很容易因“疲劳”而不继续工作，因此通常建议香水制造者不要连续鉴别3种以上的所味。那么，对于包装印刷品的气味性到底如何检测，其检测标准是什么？ 气相色谱分析法 气相色谱分析法在采有凹版印刷包装材料的生产中广泛采用。通过气相色谱分析可以客观地确定印刷过的包装上残余溶剂及其它气味的含量。在气相色谱分析过程中，气体通过一个分离柱，受到检测器的测量，即使很少量的气体也可以被检测出来。火焰电离检测器（FID）是其主要的检测工具。将该检测器连接到PC机上，从而记录下时间以及离开分离柱的气体量。通过与已知流体色谱比较可以鉴别出各游离单体情况。 我们公司有着丰富的色谱分析经验，从而做出了一整套的分析方法，能够分析出食品包装中的溶剂残留中二氨基甲苯，甲苯，丁酮，乙酯，丁酯，乙二醇乙醚，聚苯乙烯，聚丙烯，羟基苯甲酸乙酯等的残留量！从整套仪器的配置，检测方法，调试，培训到维修的一切我们都可以为您办到！ 上海禾工科学仪器有限公司 021-62458081

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气相色谱仪，GC9160(双FID+SPL)， 1台，36800.00，上海 色谱工作站，N2000(电脑打印机自备) ，1套，3000.00，浙大 热解析仪，HD-4， 1台，12000.00，上海 热解析仪，HD-3， 1台，6800.00，上海 毛细管柱，TVOC 50mX0.32X1.0 ，1支，3800.00，兰州 填充柱，按需配置，1支，1500.上海 TENEX管，100支，15000.00，上海 活性炭管，100支，6000.00，上海 大气采样器，TDP-1000B(双通道)， 1台，2200.00，上海 测氡仪，FD-216， 1台，14500.00，北京 氮气钢瓶，纯度 ≥ 99.999％， 1瓶，自备 氢气发生器，SGH-300，1台，6400.00，北京 空气发生器，GAX-2000,1台,3500.00,北京 合计：111500.00；优惠价：100350.00

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所有的色谱柱都有柱流失的现象，来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高而加剧。一般，我们会在程序升温的条件下做一次空白试验，温度要升至色谱柱的温度上限，并持续该温度10－15分钟，这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图。 一般来说，极性固定相的流失率较高，较低温度下，它们的流失就很明显。如果您使用的检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏的相应，那么柱流失就非常明显了。就算柱流失不是很严重，但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏的响应，会导致很强的基线噪声。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与NPD系统或聚乙二醇柱与ECD系统中，这种现象就非常突出。 随着色谱柱的使用，柱流失会不断的升高。色谱柱暴露于有氧环境(空气)中或者持续在等于或接近色谱柱的上限温度条件下被使用，都会加速色谱柱的流失。柱流失突然或快速的升高则可能是色谱柱有损坏或GC系统有问题出现。而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用，持续使色谱柱暴露在有氧环境中(通常由于泄漏)，或者不断分析的样品中有破坏性物质，这些都有可能是问题的原因。

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(1) 聚硅氧烷 聚硅氧烷在用途的多用性，性质的稳定性上都有优良的表现，所以也是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复连接构成。每个硅原子与两个官能团相连，官能团的类犁和数量决定了同定相总体类型和性质。常见的四种官能团为甲基，氰丙基，三氟丙基和苯基。 最基本的聚硅氧烷是由100％甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时，该基团的数量将由一个百分数来表示。例如：5％二苯基－95％二甲基聚硅氧烷，表示含有5％的苯基和95％的甲基，“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征，则表示它的含量可能是100％(例如：50％苯基－甲基聚硅氧烷，表示甲基的含量为50％)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解，如14％氰丙基苯基－二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7％氰丙基和7％苯基(另有86％的甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以14％是一种加和的表征方法。 我们有时会用低流失或“ms”来表征一类固定相，这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或是苯基类的基团，通常我们称之为：亚芳基。由于它们的加入，聚合物的链接会变得更加坚固稳定，保证在较高温度时，固定相不会产生降解。也就是说，进一步降低色谱柱的柱流失，提高色谱的使用温度。与原始的非亚芳基类型的固定相相比，亚芳基固定相不仅拥有相同的分离指数，而且在色谱柱的维护等方面也有一些调整。尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或是极为相似，但是在某些方面还有微小的区别。 (2) 聚乙二醇 聚乙二醇是另外一种广泛应用的固定相，不像聚硅氧烷那样有多种取代基团，聚乙二醇类固定相都是由100％固定聚合物组成。相对于聚硅氧烷，聚乙二醇的稳定性、使用温度范围等都稍逊一筹。在实际应用中，聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境的影响。另外，聚乙二醇固定相在相应的GC实验条件下需保持液态。但由于其独特的分离性能，聚乙二醇仍是我们常用的固定相之一。 常用的聚乙二醇固定相有两种，Wax和FFAP。Wax一般泛指标准的聚乙二醇，FFAP则是硝基对苯二甲酸(TPA)改性的聚乙二醇作为固定相，常用于分析分离酸性物质，普通分析色谱柱分离强酸或强碱化合物时会出现拖尾峰的现象，使用改性固定相后，这种现象会明显的减小。 (3) 气固固定相 气固固定相就是在管壁表面粘合一层很薄的小颗粒物质，通常叫多孔层开口管柱(PLOT)。样品是通过在气固固定相上产生吸附／脱附作用来分离的。因为所用颗粒是多孔的，所以在分离的过程中，既有尺寸排阻，也有分子选择过程。最常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物，氧化铝和分子筛等。 PLOT柱的保留性能非常突出，用它可以进行那些常规固定相做不到的分析分离。对于那些要求在低于室温的条件下，使用聚硅氧烷或聚乙二醇固定相进行分析分离，PLOT柱在室温或高于室温的状态下就可以轻易的完成。烃类和硫化物气体，惰性和永久性气体以及低沸点溶剂等都是常用PLOT柱进行分析分离的化合物。 有些PLOT柱的固定相有时会有粒子的流失，所以，可能会对那些依靠检测颗粒物质的检测器产生负面的影响。例如质谱检测器由于在色谱柱的出口是一个高真空的空间，所以极易受色谱柱粒子流失的影响。 (4) 键合和交联固定相 交联是将多个聚合物单体通过共价键进行联接，键合是将其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果，使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以，键合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗，从而去除柱内的污染物。大多数的聚硅氧烷和聚乙二醇固定相都是经过键合交联处理的。另外少数固定相是不用键合或键合交联进行处理的。但如有可能，能够进行键合交联的，都会对固定相做出相应的处理。

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1． 什么是含水率？含水率通常是指固体、液体或气体物质中含水的百分率。当样品是气体或液体时，含水率指的是包含在样品中水的重量的百分率，也称可验出的含水率或湿度。由于湿度含量可以按不同情形而命名，对测定结果进行评估和处理需要特别小心，附着在物质表面的水份称为附着水、自由水或湿性的水份，在某种物理状态：如压力、温度、压强等条件下，附着在物质中的水份被称为吸收水或平衡状态的水份含量。结合与化学物质本身或物质里面的水称为结晶水或当水份是结合水或化学水时称为水合物。 2． 测定含水率的方法主要有哪几种？[1]加热方法：加热方法是一种通过蒸发水份而得含水率的方法，即在温度高于等于水的汽化温度的情况下对固体或液体样品加热一段时间，使水份蒸发掉，样品重量减少最后稳定在一个值不变。根据不同样品的特性，样品可能高温分解或汽化。这就暗示可能汽化的不一定是水，但是，通过选取适当的样品重量和加热温度以及加热时间等等能得出一个与KF方法相近似的结果。采用此种方法的水份测定仪，操作方法简单，维护费用低，样品的客户范围广泛，测量范围0.01%或0.1%-100%，因此，即使样品含水率为100%，也都很容易地精确地测定出来。加热方法的水份测定仪，利用卤素灯，红外线灯，陶瓷红外加热器或微波加热器作为热源来加热电子天平上的样品，加热之前之后分别称得样品的重量，用此来计算样品水份损失。然而电子天平必须具有隔热功能的称重感应器的技术，来防止温度漂移等等，因为温度能达到150℃-200℃。[2]KF（卡尔费休）方法：KF方法在通过滴定法测定水份含量的情形适用。即样品特征而言，对于能够与甲醇，KF试剂包括碘、二氧化碳、嘧啶和水反应的物质。KF方法的测定原理建立在化学反应---H2O+I2+SO2+3RN+CH3OH=2RN.HI+RN.HSO4DH3（RN-基质、I-碘、SO2-二氧化硫）的基础之上。也就是说：它的含水率是由和水发生反应的KF试剂的数量来确定的，KF试剂不仅和物质中水份反应，同时也和用滴定法测定中除去的水份反应。直到水分子和KF试剂反应完全为止。当KF试剂滴进水中的样品中时，电子滴定KF试剂的数量。KF方法测定有两种检测方法：容量法和电子计法，前者用于官方测定。这种方法需要一种化学试剂，因为这种化学试剂不断的发生自然的化学反应，试剂本身会慢慢变质，由于在保存和使用过程中不断地吸收空气中水份并与之反应，使得使用相当试剂得到的含水率降低。在这种情况下，在测定之前，应考虑这种因素，就是说要检测能和水结合的试剂的数量，并且这种试剂保存时要特别小心。正如上面所说的因素，当没有加热方法时，KF方法需要小心控制试剂的检测和操作的完整过程。但是，它很适合于用来检测气体物质的含水率，或非常少的水份含量的物质的水份含量（用ppm表示）。[3]电解质、红外吸收方法：采用红外线吸收方法的水份分析仪，是利用特殊波长的红外线能被水份吸收的特点来工作的，当样品被光照时，某种波长的光被水吸收，而另外两个波长的光不吸收，因而根据反射光的能量比率得出水份含量。为了避免物体表面的不规则性和物质的位置不同而产生差异，所以常适合于测定粉末的稳定的水份测定和谷物的水份测定。[4]中子分析法：中子水份分析仪是利用氢的特性，即氢的中子在水中速度减少。与其他物质不同，当样品中水减少中子的速度时，快速的中子电流（射线）变成导热的中子，因此，由导热中子的数目来确定水份含量，测定水份含量不需中断、不需接触、无破坏性。典型样品是熔结材料。[5]晶体振动分析法：使用晶体振动方法的水份测定仪在它的电极上有一个薄膜结构。这一结构能够感应吸收的水份不同而导致晶体的震荡频率的变化，该测定仪通过测量频率来检测样品中含水率，这种方法用于测定气体样品的湿度变化轨迹。 3.精度的含义是什么？精度的含义是指在相同条件下，重复地测试同一样品时，水份含水率数据的重复精度和变化。