关于GB/T2441.3-2010中尿素水分测定方案释疑
上海禾工科学仪器有限公司 吴胜锋
尿素等化肥中的水分含量的测定是基层质检部门经常检验的项目之一，目前我国基层的质量检验部门一般依照2010年的国标《GBT2441.3-2010尿素的测定方法—第三部分 水分，卡尔费休法》进行测定。国内就有多家产品质量监管部分，检测公司及企业使用我公司AKF系列容量法卡尔费休水分滴定仪检测尿素等化肥产品中的含水量；可近期全国就有多个用户来咨询卡尔费休电量滴定仪器的事，又说不清楚到底是容量法还是库仑法的仪器，这让我们不仅仔细查看了一下这个标准，发现《GB/T2441.3-2010尿素的测定方法—第三部分 水分，卡尔费休法》以及相关联的另一个标准《GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费用法（通用方法）》中的一些用语与描述确实容量让人误解。这个标准中的有一部分内容非常笼统，并且在仪器名称上极易引起误解。作为国内专业生产卡尔费休水分测定仪的厂家，我们就此仔细研究了一下这两个标准，并帮助大家解释一下困惑。
《GBT2441.3-2010尿素的测定方法—第三部分 水分，卡尔费休法》其中最容易误导的源头是第5条：
“5 仪器
卡尔费休直接电量滴定仪器，其典型装置按GBT 6283配置”；
首先,“卡尔费休直接电量滴定仪”这个产品描述，会让熟悉卡尔费休法水分滴定仪的人第一时间想到的是被通常称为电量法卡尔费休水分测定仪或者微量水份测定仪的库仑法卡尔费休水分测定仪；
但我们根本要求查看《GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费用法（通用方法）》的内容，我们可以发现在这份2008年的标准中，简单的介绍了卡尔费休法的原理，同时也非常详细的介绍了试剂的配置方法和检测的操作步骤，从试剂的配置方法和详细的步骤介绍中可以看出，本方法实际应用的是容量法卡尔费休测定方法；根据编写者对卡尔费休法测定水份的原理和过程的描述看出，编写专家对卡尔费休水分测定的原理和操作步骤是极为熟练的。但我们同样也发现在《GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费用法（通用方法）》标准中使用的试剂和仪器极为原始，所谓目视法与电量法均采用比较简易的原始仪器，与目前甚至当时的卡尔费休水份测定仪产品的水平极不相称。因为2008年前后，国内外早已普及了全自动的卡尔费休滴定仪，成熟的卡尔费休试剂也已经有众多生产厂商生产销售了。因为无论如何操作熟练，误差极大的手动滴定管式卡尔费休滴定仪也已经满足不了当前对测定结果所要求的重复性与检测精度了。作为强制性指导标准，详细的制作了原始的操作步骤，而不是使用原理性的指导说明，这显然会误导基层的操作人员严格按照标准进行操作；如果是第三方监管监测机构使用这种检测方法，很难想象能拿出符合当今检测精度要求的测定结果来。由此可见，当时标准的编写者虽然对检测原理与方法极熟，但对卡尔费休水分测定仪器的发展和市场应用现状并不太清楚。
由此引起另一个问题：虽然标准中使用的方法是容量法卡尔费休水分滴定，但文中通篇把适用本标准方法的仪器称为“卡尔费休目测法和电量法”；这极易让人误解，我们知道现在的卡尔费休法仪器，根据实现原理的方法不同，可分为容量法仪器和库仑法法仪器两种，如果从基本原理来说，两者均可以用目视法也判定终点；同时两者也都可以通过电位法或者永停法的电流或者电压指示也判定终点；QEUNJ
而文中所谓目视法其实就是使用原始的滴定仪进行滴定，利用肉眼目视终点颜色的变化来确定终点；而所谓的电量法自动滴定其实就是在电极上给定一个电压，当到达终点后，利用过滴状态下导致的突变电流指标终点的永停法判定滴定终点。以上两种说明的仪器其实就是容量法卡尔费休水分测定仪。比如内蒙的赤峰质检所，巴彦淖尔质检所都是使用我公司的AKF卡尔费休水分滴定仪检测尿素中的水分含量的。
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