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容量法卡尔费休水分仪测定黄油(脂肪类)样品中的水分含量

容量法卡尔费休水分仪测定黄油(脂肪类)样品中的水分含量

   2015/10/12 09:34   阅读:340

容量法卡尔费休水分仪测定黄油(脂肪类)样品中的水分含量

                                                      —— 禾工应用案例


   


 ---目的---

    本实验用甲醇和氯仿混合溶液作为溶剂增加黄油样品的溶解度,使用AKF-2010水分仪直接测定黄油中的水分含量,通过本试验验证AKF-2010测定黄油样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

 

---仪器配置---

1. AKF-2010卡尔费休水分测定仪主机;

2. 全封闭安全滴定池组件;

3. 双铂片电极;

4. 滴定池搅拌台;

5. 滴定池加热装置;

6. 10μL微量注样针,5ml进样针;

7. 电子天平(0.1mg)

 

---试剂---

1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

2. 溶剂(脱水剂):无水甲醇; 

3. 辅助试剂:氯仿;

 

---测定方法---

1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇和氯仿混合溶液。设定滴定池温度40℃,并等待温度稳定。

2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、 将黄油样品加热至40℃以增加样品的流动性,用5ml进样针抽取黄油样品约3ml注入滴定池,将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。

 

---仪器参数---

1. 计量管体积:20mL

2. 终点电流值:60uA

3. 终点漂移值:36μL/min

4. 最小进液量:0.001mL

5. 滴定延时:  30s

6. 终点延时:  10s

7. 漂移扣除:  On

8. 终点保持:  On

 

   




 

卡尔费休水份测定仪样品测定记录

 

样品来源:上海禾工科学仪器有限公司环境湿度:52%
环境温度:25 ℃当前漂移:12.0μL/min
样品名称:黄油滴定度:3.3177mg/mL

测定次序

进样量 g

滴定体积 mL

含水量 mg

测定时长 m:s

测定结果 %

    1

 2.6431

  0.654

   2.170

    4:26

   0.0821

    2

 2.5256

  0.643

   2.043

    4:22

   0.0809

    3

 2.4432

  0.609

   1.935

    4:12

   0.0792

    4

 2.8142

  0.691

   2.293

    4:37

   0.0815

    5

 2.6816

  0.645

   2.140

    4:20

   0.0798

                      平均值 %:

                 0.0807

                     RSD偏差 %:                 1.4792

                                         

---补充说明---

本方法可适用于脂肪类样品的各种食用油,如花生油,菜籽油,猪油,橄榄油等。

   



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