AKF容量法卡尔费休水分测定仪
——案例名称——
AKF-2010V卡尔费休水分仪测定乳糖样品中的水分含量
——目的——
乳糖是二糖的一种，是在哺乳动物乳汁中的双糖，因此而得名。乳糖是儿童生长发育的主要营养物质之一，对青少年智力发育十分重要，特别是新生婴儿绝对不可缺少的。由于乳糖含有结晶水，且焦化温度较低，采用烘干法测定含水量易受干扰。所以本实验根据药典采用卡尔费休法进行水分含量测定，用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂，使用AKF-2010V水分仪直接测定乳糖样品中的水分含量，通过本试验验证AKF-2010V测定乳糖样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。
——仪器配置——
1. AKF-2010V卡尔费休水分测定仪主机；
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 双铂针电极；
4. 滴定池搅拌台；
5. 滴定池加热装置；
6. 10μL微量注样针；
7. 电子天平（0.1mg）
——试剂——
滴定剂： 容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；
溶剂： 无水甲醇；
辅助试剂：甲酰胺；
——测定方法——
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇和甲酰胺混合溶液。设定滴 定池温度50℃，并等待温度稳定。
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的 状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度
5. 开启漂移扣除，并自动测试漂移值。
6. 将乳糖样品称重后（约200mg）加入水分仪的滴定池内，输入样品重量，并开始测量。
——仪器参数——
1. 计量管体积： 20mL
2. 极化电流： 25μA
3. 终点电位： 50mV
4. 最小进液量： 0.001mL
5. 滴定延时： 200s
6. 终点延时： 10s
7. 漂移扣除： On
8. 终点保持： On
卡尔费休水分测定仪样品测定记录
样品来源： | 上海客户提供（乳糖、120目） | 环境湿度： | 57% |
环境温度： | 25 ℃ | 当前漂移： | 12．0μL/min |
样品名称：乳糖 | 滴定度：3.013mg/mL | ||||
测定次序 | 进样量 mg | 滴定体积 mL | 含水量 mg | 测定时长 m:s | 测定结果 % |
| 1 | 193.8 | 3.199 | 9.639 | 5：08 | 4.973 |
| 2 | 203.4 | 3.390 | 10.214 | 5：22 | 5.022 |
| 3 | 203.0 | 3.373 | 10.163 | 5：20 | 5.006 |
平均值 %： | 5.000 | ||||
RSD偏差 %： | 0.5 | ||||
——补充说明——
本方法测量乳糖的含水量快速准确，可以测出乳糖的表面吸附水分以及乳糖的结晶水，可避免采用加热法测定含水量时乳糖焦化导致的含水量偏差。
