AKF容量法卡尔费休水分测定仪
——案例名称——
AKF-2010V卡尔费休水分仪测定甲基丙烯酸样品中的水分含量
——目的——
甲基丙烯酸为无色结晶或透明液体，有刺激性气味。可溶于热水，乙醇等多数有机溶剂，易聚合成水溶性聚合物，可燃，遇高热、明火有燃烧危险，受热分解能产生有毒气体。用于有机合成及聚合物制备，可用作合成橡胶的原料，制造热固性涂料、合成橡胶、织物处理剂等。其最重要的衍生产品甲基丙烯酸甲酯生产的有机玻璃可用于加工成窗户、纽扣、太阳滤光镜和汽车灯透镜等。
本文采用AKF-2010V水分仪直接测定甲基丙烯酸样品中的水分含量，验证AKF-2010V测定甲基丙烯酸样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。
——仪器配置——
1. AKF-2010V卡尔费休水分测定仪主机；
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 双铂针电极；
4. 滴定池搅拌台；
5. 10μL微量注样针；
6. 电子天平（0.1mg）；
——试剂——
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；
2. 溶剂： 无水甲醇；
——测定方法——
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇作为溶剂。
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内甲醇的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 将甲基丙烯酸样品称重后（约2.5g）加入水分仪的滴定池内，输入样品重量，并开始测量。
——仪器参数——
1. 计量管体积：20mL
2. 极化电流： 25μA
3. 终点电位： 50mV
4. 最小进液量：0.001mL
5. 滴定延时： 10s
6. 终点延时： 10s
7. 漂移扣除： Off
8. 终点保持： On
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
| 样品来源： | 上海客户提供 | 环境湿度： | 55% |
| 环境温度： | 25 ℃ | 当前漂移： | 8.8μL/min |
| 样品名称：甲基丙烯酸 | 滴定度：3.707mg/mL | ||||
| 测定次序 | 进样量mg | 滴定体积mL | 含水量mg | 测定时长m:s | 测定结果ppm |
| 1 | 2655.8 | 0.656 | 2.432 | 2：15 | 915.7 |
| 2 | 2707.5 | 0.660 | 2.448 | 2：23 | 904.3 |
| 3 | 26586.1 | 0.633 | 2.346 | 2：08 | 907.2 |
| 平均值 ppm： | 909.1 | ||||
| RSD偏差 %： | 0.65 | ||||
——补充说明——
本方法测量甲基丙烯酸的含水量快速便捷，虽然甲基丙烯酸有较强的酸性及腐蚀性，当采用直接进样的方法测定并不会干扰分析结果，能够获得较好的测试重复性。
