AKF容量法卡尔费休水分测定仪
——案例名称——
容量法卡尔费休水分仪测定酚醛树脂样品中的水分含量
——目的——
本实验通过使用AKF-1卡尔费休水分仪直接测定酚醛树脂样品中的水分含量，通过本试验验证AKF-1测定酚醛树脂样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。
——仪器配置——
1. AKF-1卡尔费休水分测定仪主机；
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 双铂片电极；
4. 滴定池搅拌台；
5. 10μL微量注样针；
6. 电子天平（0.1mg）；
——试剂——
1. 滴定剂：容量法单组份试剂（康科德1504，当量3mg/mL）；
2. 溶剂：甲醇（上海星可化学，HPLC级）；
3. 辅助试剂：无；
——测定方法——
1. 使用仪器的“吸溶剂"功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇溶液。
2. 使用仪器的“打空白"功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 将酚醛树脂样品碾碎成粉末状，称取约500mg加入水分仪的滴定池内，输入样品重量，并开始测量。
——仪器参数——
1. 计量管体积：20mL
2. 终点电流值：60uA
3. 最小进液量：0.001mL
4. 滴定延时： 120s
5. 终点延时： 10s
6. 漂移扣除： On
7. 终点保持： On
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
| 样品来源： | 浙江杭州用户提供 | 环境湿度： | 57% |
| 环境温度： | 25 ℃ | 当前漂移： | 33μL/min |
| 样品名称：酚醛树脂 | 滴定度：3.780mg/mL | ||||
测定次序 编号-次数 | 进样量mg | 滴定体积mL | 含水量mg | 测定时长m:s | 测定结果% |
| 112-1 | 560 | 0.701 | 2.649 | 3:36 | 0.473 |
| 112-2 | 580 | 0.722 | 2.729 | 3：45 | 0.470 |
| 112-3 | 584 | 0.720 | 2.722 | 3：40 | 0.466 |
| 114-1 | 581 | 0.587 | 2.219 | 3：27 | 0.382 |
| 114-2 | 583 | 0.601 | 2.272 | 3：40 | 0.389 |
| 114-3 | 597 | 0.616 | 2.328 | 3：54 | 0.390 |
| 平均值： | 样112：0.470% ； 样114：0.387% | ||||
| RSD偏差： | 样112：0.748% ； 样114：1.126% | ||||
——补充说明——
酚醛树脂样品为块状，需碾碎成粉末状后进样，50mL甲醇大约能溶解约2g样品，建议每测定3次至4次样品重新更换反应杯内的甲醇溶剂。另外，样品碾碎成粉末状后，会缓慢吸收空气中的水分，建议碾碎过的样品即使分析或密闭存放。
