将有代表性的样品于研钵中碾碎，用减量法称取1-2g，置于100ml烧杯中，加入少量纯水，将样品调成糊状，将样品全部转移至250ml容量瓶中，加纯水至刻度，混合均匀。液体样品及可溶性样品可按标示的有效氯含量，称取适量进行上诉相同操作。于150ml烧杯中加入1g碘化钾晶体，75ml纯水使得碘化钾溶解，加入2ml冰乙酸，从容量瓶中吸取25ml样品溶液注入烧杯，密封于暗处放置5分钟。将滴定杯置于滴定台上，设置好相关滴定参数，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，仪器会依据公式给出结果。