量取200ml水样（水样采集参照相关标准，如有必要可用纯水稀释）于500ml洗气瓶中， 加2mlPH7磷酸盐缓冲溶液，用1.5L/min的超纯氮吹气10min除去水样中全部二氧化氯和氯气。吸取100ml吹气后的水样于150ml烧杯中，加入1g碘化钾，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定至终点，此体积可计算不挥发余氯。在上述水样中加入2.5mol/l盐酸2ml，在暗处放置5min，将滴定杯置于滴定台上，设置好相关滴定参数，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，仪器会依据公式给出结果。