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2008-10-07
HPLC法测定饮料中糖
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摘要
应用氨基柱和示差检测器分离测定了饮料中的果糖、葡萄糖和蔗糖,对示差检测器的使用进行了讨论。 1. 剂和仪器 1.1试剂 乙腈(色谱级,美国天地),水(超纯水),果糖、葡萄糖、蔗糖购自上海试剂公司 1.2仪器 WATERS HPLC:WATER 401示差检测器,WATERS 510Pump,UBONDPAK NH2氨基柱,U6K进样器
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2008-10-07
HPLC 法检测灭蝇胺在黄瓜和土壤中的残留
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摘要
建立了高效液相色谱测定灭蝇胺在黄瓜和土壤中残留的方法, 灭蝇胺的最小检出量 为4 ×10- 10g. 对黄瓜样品, 在0105 —510mg·kg- 1时, 平均回收率为7612 —8612 %; 变异系数 为014 —210 %, 最低检出浓度为0102mg·kg- 1 . 对土壤样品, 在012 —510mg·kg- 1时, 平均回 收率为8514 —8811 %; 变异系数为016 —114 %, 最低检出浓度为0102mg·kg- 1 .
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2008-10-07
急性淋巴细胞白血病患儿红血球中6巯基嘌呤及其代谢产物的
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摘要
6-巯基嘌呤(6-mercaptopuring, 6-MP)和硝基咪唑硫嘌呤(azathiopurine, Aza)主 要作为抗肿瘤药用于治疗急性淋巴细胞白血病(acute lymphoblastic leukemia, ALL),或 者作为免疫抑制剂用于治疗炎性肠病、风湿关节炎、系统性红斑狼疮和抑制器官移植病 人的急性排斥。Aza 是6-MP 的1-甲基-4-硝基-5 咪唑硫衍生物,在体内降解生产 6-MP,Aza 抗肿瘤和免疫抑制的药物活性主要是来自其降解产物6-MP 的代谢产物。
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2008-10-07
HPLC 法测定新疆红景天根中总黄酮的含量
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摘要
建立测定红景天根中总黄酮含量的HPLC 法。采用Thermo2C18 (416 mm ×200 mm , 5μm) 为色谱柱, V (甲醇) ∶V (014 %H3 PO4 溶液) = 50∶50 为流动相, 流速110 mLPmin , 检测波长360 nm , 柱温25 ℃。槲皮素、山奈酚、异鼠李素的 线性范围分别为O10128~010384、0124~0148 及0112~0144μg ; 平均回收率分 别为106130 % (RSD = 1197 %) 、102130 % (RSD = 1169 %) 和100190 % (RSD = 1162 %) 。所建立的HPLC 法可用于测定红景天属植物中总黄酮的含量。
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2008-10-07
HPLC 法测定红景天除鞣质后红景天苷含量的变化
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摘要
建立测定红景天溶液除鞣质前后红景天苷含量变化的HPLC 法。采用 Thermo2C18 (416 mm ×200 mm , 5μm) 为色谱柱, V (甲醇) ∶V (水) = 15∶85 为流动 相, 流速110 mLPmin , 检测波长275 nm , 柱温25 ℃。红景天苷的线性范围为 1116~518μg ; 平均回收率分别为100116 % (RSD = 0162 %) 。所建立的HPLC 法 可用于测定红景天中红景天苷的含量。
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2008-10-07
HPLC法测定氯化血红素片剂的含量
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摘要
建立高效液相色谱法测定氯化血红素片中的氯化血红素含量。采用 Shimadzu VP2C18 (150 mm ×416 mm , 5μm) ; 流动相为V (甲醇、乙腈、水、醋酸) ∶ V (吡啶) = 4010∶4010∶1910∶110∶016 流速: 1 mLPmin ; 柱温: 35 ℃; 检测波长: 399 nm。氯化血红素在012034~21034μgPmL 范围内呈良好的线性关系, r = 019998 , 平均回收率为96183 % , RSD = 1124 %。本方法可用于该制剂的质量控 制。
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2008-10-07
HPLC_MS_MS法定量测定人血浆中替比夫定的浓度
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摘要
:用HPLC2MS/ MS 方法定量测定人血浆中替比夫定(LdT) 的浓度。以L22’2脱氧腺苷(LdA) 作为内标, 血浆样品中首先加入磷酸水解酶,在37 ℃下温育1 h ,然后用乙腈沉淀蛋白处理样品;以90 %的甲醇和10 % 的25 mmol 甲酸铵溶液(p H 3. 5) 作为流动相,用TSK2GEL Amide280 (4. 6 ×100 mm ,5μm) 色谱柱分离,样 品经电喷雾离子源正离子化后,使用三级四极杆串联质谱仪的多反应离子监测(MRM) 方式进行定量测定。 结果表明:该方法具有良好的专属性,最低定量限为10μg ·L - 1 ,线性范围为10~5 000μg ·L - 1 ,标准曲线 相关系数r ≥0. 99 ,精密度偏差在15 %之内,准确度在85 %~115 %之间。该方法快速简便、灵敏度高、结果 准确、重现性好,可以用于测定人血浆中替比夫定的浓度。
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2008-08-04
气相色谱仪氢焰系统故障判断
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摘要
FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。
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2008-08-04
白兰地—糠醛的测定—毛细管柱气相色谱法
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摘要
1 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白兰地中糠醛的含量。 本方法适用于各类白兰地中糠醛含量的测定,结果表示为g/L[100%(V/V)乙醇],测定值保留二位小数。 2 原理 根据糠醛和与白兰地中其它组分在气液两相中具有不同的分配系数,于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出,在氢火焰中电离检测,内标法定量。
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2008-08-04
白兰地—高级醇的测定—毛细管柱气相色谱法
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摘要
1 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白兰地中高级醇的含量。 本方法适用于白兰地中高级醇含量的测定,结果表示为g/L[100%(V/V)乙醇],测定值保留三位小数。 2 原理 根据高级醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数,于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出,在氢火焰中电离检测,内标法定量。
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2008-08-04
食用酒精甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱测定法
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摘要
1 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定食用酒精中甲醇的含量 本方法适用于食用酒精中甲醇含量的测定结果表示为mg/L 保留一位小数 2 原理 根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数于毛细管色谱柱中经气液两 相作用先后从色谱柱中流出在氢火焰中电离检测内标法定量
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2008-08-04
啤酒双乙酰的测定填充柱气相色谱法
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摘要
1 范围 本方法采用填充柱气相色谱法测定啤酒中双乙酰的含量。 本方法适用于各种类型啤酒中双乙酰含量的测定,结果表示为mg/L,测定值保留二位小数。
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2008-08-04
啤酒主要挥发性香味组分的测定顶空进样-毛细管柱气相色谱法
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摘要
1 范围 本方法采用自动顶空进样-毛细管气相色谱法测定啤酒中主要挥发性香味组分的含量 本方法适用于各种类型的啤酒中主要挥发性香味组分的测定其种类包括乙醛甲酸乙 酯乙酸乙酯乙酸异丁酯乙酸异戊酯己酸乙酯辛酸乙酯正丙醇异丁醇正丁醇 异戊醇等十二种结果表示为mg/L 保留一位小数
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2008-08-04
黄酒—β-苯乙醇含量的测定—毛细管柱气相色谱法
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摘要
1 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量。 本方法适用于干型、半干型稻米黄酒中β-苯乙醇含量的测定,结果表示为mg/L,测定值保留一位小数。 2 原理 根据β-苯乙醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数,于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出,在氢火焰中电离检测,内标法定量。
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2008-08-04
白酒二元酸(庚二酸,辛二酸,壬二酸)二乙酯含量的测定毛细管柱气相色谱法
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摘要
1 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中二元酸庚二酸辛二酸壬二酸二乙酯 的含量 方法适用于豉香型白酒中二元酸庚二酸辛二酸壬二酸二乙酯含量的测定结果 表示为mg/L 保留两位小数
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