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1 范围 本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 本方法适用于各种香型白酒中甲醇含量的测定结果表示为g/100mL 保留三位小数 2 原理 根据甲醇组分在DNP 填充柱等温分离分析中能够在乙醇峰前流出一个尖峰其峰面积 与甲醇含量具有线性关系因此可用内标法予以定量分析 3 试剂 3.1 担体Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 或80/100 目

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1 范围 本方法适用于空气中总烃的测定。氢火焰检测器所测的碳氢化合物(C1～C8)为总烃，以 甲烷计。 本方法用注射器采集空气样品，以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。 样品经过空柱或玻璃微珠阻尼柱导入检测器，测定总烃含量。 所用的仪器不同，方法的测定范围不同。总烃测定下限为0.14mg/m3。以氮气为载气测 定空气中总烃含量时，总烃峰中包括氧组分，因样品中氧对响应值有效应，在此，采用除烃 净化空气求出空白值，从总烃峰中扣除氧组分值。

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液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。

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液相色谱分析时的气泡问题 在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。 由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条： 一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。 常用的脱气方法有以下几种： 1.吹氦脱气法使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少； 2.加热回流法此法的脱气效果较好； 3.抽真空脱气法此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。 4.超声波脱气法它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。 5.在线真空脱气法把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。 其二，在液相色谱系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净。 其三，在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

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气相色谱常识 一、气相色谱法有哪些特点？ 答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点： 1、高灵敏度：可检出10-10 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。

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检测器是HPLC仪的三大关键部件之一。其作用是把洗脱液中组分的量转变为电信号。HPLC的检测器要求灵敏度高、噪音低（即对温度、流量等外界变化不敏感）、线性范围宽、重复性好和适用范围广。

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在色谱分析中，如何选择最佳的色谱条件以实现最理想分离，是色谱工作者的重要工作，也是用计算机实现HPLC分析方法建立和优化的任务之一。本章着重讨论填料基质、化学键合固定相和流动相的性质及其选择。

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综述了高效液相色谱(HPLC)法指纹图谱在中药质量控制方面的应用，并通过供试品的制备、标准品的选择、结果分析方法来阐述中药指纹图谱的应用现状，指出高效液相色谱法应用于中药指纹图谱中现有不足之处和未来的发展方向。

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在男性不育症中，因少、弱精子症原因引起者分别占10.9%～15.0%[1]，引起不育症患者精子活率、活力降低的原发因素和继发因素较多，附睾功能的下降是较为直接的原因之一。测定精浆左卡尼汀（Levocarnitine，肉毒碱）可部分反映附睾功能。精浆中左卡尼汀含量是血浆的10倍[2]，与精子功能成熟获得运动能力有关，90%左右来源于附睾，是附睾的重要功能性指标。我们应用高效液相色谱法对弱精子症患者精浆中左卡尼汀含量进行测定，并与正常捐精者相比较，现报告如下。

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薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF<[254]> 、硅胶H、 硅胶HF<[254]>,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F<[254]>等。 其颗粒

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薄层色谱鉴别为我们在中药质量控制中常用的定性鉴别方法，有关的原理及小知识总结如下。 一、小知识 薄层色谱常用的硅胶较细，一般粒度在10~40μ，而柱层析常用的粒度为100~160目。 我们在试验中也常用到的硅胶板其成分及组成如下 硅胶板 硅胶G-高效板 硅胶粉 煅石膏（12％~13％的石膏(CaS04)）， 硅胶H-高效板 硅胶粉 硅胶GF254-高效板 硅胶粉 煅石膏12％~13％的石膏(CaS04) 254nm下吸收的荧光物质 硅胶GF365-高效板 硅胶粉 煅石膏12％~13％的石膏(CaS04) 365nm下吸收的荧光物质 手铺板 硅胶粉 12％~13％的石膏(CaS04) 一般加入3%CMC-

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在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。

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本期导读 P1, 关于禾工科仪 P2, 实验室纯水系统 P3, P230四元低压梯度分析系统 P4, 示差折光检测器 二极管阵列检测器 自动进样器、在线脱气机 P5, 实验室常用设备 P6, 气相色谱仪及配套设备 P7, 常用设备报价

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hplc分析方法开发中流动相的调整：特别适合于研发过程中分析条件的摸索，合适的策略可以节省不少的时间和资源。

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该方法的建立为色谱分析人员提供了一个很好的参考，它适合大多数实验室操作人员。尤其是对于一些夫咋样品的分析。